Конструкция анализатора
Криоскоп «ТЕРМОСКАН-мини» состоит из двух основных частей — электронного блока с охлаждающей ванной и измерительной головки. Детали корпуса анализатора изготовлены из алюминиевых сплавов с нанесенным на поверхность полимерным покрытием.
В электронном блоке расположены:
- блок питания, состоящий из трансформатора и платы печатного монтажа;
- блок измерительный, состоящий из платы печатного монтажа и индикаторного табло;
На передней панели электронного блока расположены следующие органы управления:
- кнопка ВВОД
- кнопка <
- кнопка >
- кнопка СТОП
- индикаторное табло
- пробоприемник охлаждающей ванны
- измерительная головка
Кнопки < и > — функциональные клавиши, служат для настройки анализатора и в дальнейшей работе не участвуют (отключены), кнопка СТОП служит для прерывания процесса измерения.
На задней стенке электронного блока расположены разъем питания 220 В 50 Гц, разъем для связи с компьютером и принтером, и выключатель СЕТЬ.
Измерительная головка анализатора состоит из:
- пробирки для пробы, изготовленной из стекла и имеющей длину (50,8 ± 0,1) мм, наружный диаметр (16 ± 0,1) мм, внутренний диаметр (13,5 ± 0,1) мм. Пробирка имеет метку на уровне 29,8 мм ниже верхней части (21 мм от дна пробирки), что соответствует объему пробы (2,5 ± 01) см3 (на отдельных пробирках риска может отсутствовать);
- оправка;
- зонд термистора;
- шарик термистора, вставленный в зонд;
- устройство для перемешивания и кристаллизации. Вызывает кристаллизацию пробы о стенки пробирки с помощью электромагнита, установленного в электронном блоке по заданному алгоритму и с заданной амплитудой.
Принцип действия «ТЕРМОСКАН-мини»
Анализатор работает по принципу поиска первого «плато» на кривой температуры замерзания. Плато — часть кривой, где температура остается постоянной в течении определенного количества времени, с допускаемым отклонением ± 0,001 °C.
На первом этапе необходимо подготовить пробу молока. Отбор и подготовка проб молока осуществляется согласно требованиям ГОСТ 13928-84 и ГОСТ 26809-86. Предпочтительно анализировать пробу сразу же после отбора. Контейнер с пробой молока осторожно переворачивают и вращают несколько раз перемешивая содержимое. Молоко для анализа должно иметь температуру 20 ± 2 °C.
Нужно убедиться, что зонд и проволока для перемешивания чистые и сухие. При необходимости нужно вытереть мягкой, чистой и не волокнистой тканью.
Пробу молока наливают с помощью шприца-пипетки в чистую и сухую пробирку для проб. Объем пробы — 2,5 ± 0,1 мл. Пробирку с пробой молока надевают на оправку измерительной головки, плавно переместив ее вверх до упора. После нажимается кнопку «ВВОД». Пробирка опустится в пробоприемник специальной ванны и начнется процесс охлаждения пробы. На индикатор выводится температура пробы, которая в процессе ее охлаждения будет понижаться.
По окончанию измерения подается кратковременный звуковой сигнал и на индикатор выводится измеренное значение точки замерзания пробы.
Необходимо провести повторное измерение используя другую порцию молока. При этом разница двух параллельных измерений не должна превышать 0,004 °C.
Не рекомендуется проводить повторный анализ той же порции молока, так как замерзание является причиной денатурации белка, что может дать неверный результат.
Калибровка «ТЕРМОСКАН-мини»
Установите анализатор на рабочую поверхность. Заполните охлаждающую ванну специальной жидкостью до риски, 33% водным раствором этиленгликоля, с помощью шприца с силиконовой трубкой. Ориентировочный объем охлаждающей жидкости — 120-125 мл.
Включите анализатор, установив выключатель СЕТЬ в положение 1. На индикаторе высветится название анализатора, заводской номер. Затем на индикаторе появится надпись ЗАЛЕЙТЕ ПРОБУ. Для установления рабочего режима анализатора оставьте его включенным на 30 минут.
Заранее приготовьте стандартный раствор с точкой замерзания минус 0,512 °C, объемом 1000 мл в соответствии с ГОСТ 30562-97. Хранить раствор необходимо при температуре 5 °C в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылках. Перед применением стандартного раствора, следует мягко перевернуть и вращать бутылку несколько раз, тщательно перемешивая ее содержимое. Стандартный раствор нельзя встряхивать, так как это может привести к попаданию воздуха.
Порцию стандартного раствора выливают из бутылки без применения пипетки. Налейте в сухую, чистую пробирку для пробы 2,5 мл стандартного раствора. Температура стандартного раствора должна быть 20 ± 2 °C.
Внимание, на пробирке для пробы должны отсутствовать сколы, царапины и потертости, как на внутренней, так и на внешней стороне. В противном случае результаты могут быть некорректными или может не произойти кристаллизации пробы.
Убедитесь, что зонд и проволока для перемешивания чистые и сухие. При необходимости протрите их мягкой и чистой не волокнистой тканью.
Наденьте пробирку со стандартным раствором на оправку измерительной головки, плавно переместив ее вверх до упора. Нажмите кнопку ВВОД. Пробирка опустится в пробоприемник специальной ванны, где начнется процесс охлаждения пробы. На индикатор выводится температура пробы, которая в процессе ее охлаждения будет понижаться.
Сначала проба охлаждается до температуры ниже точки замерзания, затем замерзание стимулируется ударами специальной проволоки о стенки пробирки. После начала кристаллизации температура быстро повышается и на некоторое время сохраняется фактически постоянной. Точкой замерзания является наивысшая достигнутая в данный период температура. Это значение автоматически фиксируется и выводится на индикатор анализатора.
Необходимо вытереть зонд и проволоку для перешивания мягкой, чистой и не волокнистой тканью. Проведите 5 измерений, каждый раз заново заполняя новую, сухую пробирку тем же стандартным раствором.
Если для любых 3 из 5 результатов измерений разница между контрольным значением минус 0,512 °C и результатом не превысило ± 0,004 °C, результат теста считается положительным.
Такие показания подтверждают, что анализатор исправен и можно приступать к тестированию проб молока. В противном случае анализатор повторно калибруется.